在粘胶纤维工业发展取得一定成绩的基础上，邓小平在1960年下半年作了“还有合成纤维也必须考虑”的批示。在钱之光的领导下，发展合成纤维的准备工作开始提速，并进入实际建设阶段。

    当时国外已经实现工业化生产的合成纤维品种有锦纶、腈纶、涤纶、维纶、丙纶等几大类。这些合成纤维大都是以石油为原料，走石油化工的技术路线。只有日本、朝鲜等少数国家采用煤化工技术路线，以石灰石和煤为起始原料生产维纶。

    在国内，最早开发的合成纤维始于锦纶。1956年，我国从民主德国引进年产380吨锦纶长丝的小装置，建立了北京合成纤维试验厂。同年，上海合成纤维研究所也自主研发成功锦纶纺丝技术，并建立了试验工厂。下一步该发展什么品种？钱之光组织化学纤维工业管理局和有关部门的专家，深入分析了各种合成纤维的技术经济问题和原料资源后认为：中国石油工业还处在起步阶段，采用煤化工技术路线生产维纶比较切实可行。

    为进一步验证其可行性，钱之光在1961年决定由李正光和化工部组团去朝鲜考察维纶工业。考察团的结论是：从国内资源技术条件、市场需要和人民消费水平等多种因素考虑，可以从发展维纶入手。

    同年12月，化工部和纺织部又各派4人，由李正光和化工部一负责人带队去日本考察维尼纶工业。他们回国后建议从日本引进年产1万吨维尼纶及其原料聚乙烯醇的成套设备和技术，建设地点定在北京。这是新中国成立以来首次从尚未建交的资本主义国家进口成套技术设备，引起国际社会的关注。

    北京维尼纶厂于1963年8月23日动工兴建，由纺织工业部和北京市共同组织联合指挥部，由钱之光负责领导。经过两年努力奋战，1965年9月建成，并一次投料成功，比对外合同规定的时间提前8个月完工。投产之后，钱之光先后陪同邓小平、彭真、杨尚昆、薄一波等参观了北京维尼纶厂。邓小平在参观时问道，1万吨维尼纶可以顶多少棉花？听到“相当于20万担”时，邓小平说：“这个厂可以扩建，一个厂1万吨，可以办它10个厂，以解决棉花不足的问题。”北京维尼纶厂和北京有机化工厂的建成投产，为培养人才、积累经验发挥了积极作用。

    随后，纺织、化工、石油3个工业部就发展维纶的资源、技术和相关问题展开联合调查研究。许多省市也闻风而动，纷纷要求上维纶项目。1971年全国计划会议把发展维纶列为发展合成纤维工业的重点，并根据省市要求，列了13个年产万吨级的维尼纶厂，计划要求两年建成投产，每个厂的投资不超过5000万元。会后落实下来的有9个项目，其中福建、江西、安徽、湖南、广西、云南、山西、甘肃等8个厂的建设规模各为年产1万吨维纶，石家庄维尼纶厂的建设规模为年产5000吨维纶。后来在设备设计中借鉴腈纶的卧式纺丝技术，实际的纺丝生产能力达到年产7200吨。

    对于这批维尼纶厂的建设，钱之光和分管基本建设的焦善民副部长倾注了很大的心血。初期，为满足9个维尼纶厂同时铺开建设的需要，集中主要精力抓了工厂设计和维纶成套设备的设计制造等有关全局性的工作。在建设过程中又派出李正光、张乐山等分别到河北、福建、江西、安徽等地工厂蹲点调查研究，并先后两次在福建维尼纶厂召开现场经验交流会。福建、江西等厂用了4年多时间率先建成投产，生产出了合格的维纶纤维，说明维尼纶的工艺设备选择是成熟的。

    虽然选择从发展维纶入手，但钱之光并没有放松对其他合成纤维品种，特别是涤纶和腈纶纤维的研究开发工作。上世纪60年代初，上海合成纤维研究所引进1台日产1吨涤纶短纤维的试验设备，率先开展涤纶生产工艺研究。

    之后，随着中国石油工业的兴起，国家着手石油的开发利用，以化工系统的兰州化学工业公司为依托，从英国引进了以石油为起始原料的砂子炉裂解制乙烯装置以及高压聚乙烯、聚丙烯和丙烯腈等装置。1965年11月，中央又批准从英国引进年产8000吨的腈纶短纤维成套技术设备，由纺织部负责建设兰州化纤厂，并派崔志农、季国标为该厂筹建班子负责人。在建设兰州化纤厂的同时，上海第二化纤厂以高桥石油化工厂生产的丙烯腈为原料，建成年产2000吨腈纶的生产线。还有一些地方对发展“小锦纶”、“小涤纶”的积极性很高。为适应这些小化纤发展的需要，钱之光决定组织一个涤纶短纤维设备小组，先后研制成功了年产800吨~1000吨的小型涤纶短纤维成套设备，包括切片干燥机、VD403纺丝机和牵伸、切断、打包机等。尽管这些小涤纶厂生产成本高，产量小，但用这些合成纤维开发的纺织品还是受到了消费者的青睐，如用涤纶同棉花混纺的“的确良”，做成服装后免熨、挺刮、耐穿，当时在有些城市得排长队才能买到。用腈纶织成的毛毯（俗成人造毛毯）又轻又漂亮，在市场上很抢手。维纶同棉花混纺的维棉布，结实耐穿，布票又收得少，也成为市场上的抢手货。